聚合技術生產是以丙烯酰胺水溶液為原料，在引發劑的作用下，進行聚合反應，在反應完成后生成聚丙烯酰胺膠塊經切割、造粒、干燥、粉碎，最終制得聚丙烯酰胺產品。關鍵工藝是聚合反應，在其后的處理過程中要注意機械降解、熱降解和交聯，從而保證聚丙烯酰胺的相對分子質量和水溶解性。
    聚丙烯酰胺+水→聚丙烯酰胺膠塊→造粒→干燥→粉碎→聚丙烯酰胺產品
    我國聚丙烯酰胺生成技術大概經歷了三個階段：
    第一階段：是最早采用盤式聚合，即將混合好的聚合反應液放在不銹鋼盤中，再將這些不銹鋼盤推至保溫烘房中，聚合數小時后，從烘房推出，用鍘刀把聚丙烯酰胺切成條狀，進絞肉機造粒。烘房干燥，粉碎制得成品。這種工藝完全是手工作坊式。
    第二階段：是采用捏合機，即將混合好的聚合反應液放在捏合機中加熱，聚合開始后，開動捏合機，一邊聚合一邊捏合，聚合完后，造粒也基本完成，倒出料物，經干燥、粉碎得成品。
    第三階段：是20世紀80年代后期，開發了錐形釜聚合工藝，由核工業部五所在江蘇江都化工廠試驗成功。該工藝在錐形釜中裝入預熱混合好的聚合反應液，通過氮氣，聚合完成后用空氣將料物壓出，錐形釜下部帶有造料旋轉刀，聚合物在壓出的同時，既成粒狀，經轉鼓干燥劑干燥，粉碎得產品。為了避免聚丙烯酰胺膠塊黏附在聚合釜釜壁上，有的技術采用氟或硅的高分子化合物涂覆在聚合釜的內壁上，但此涂覆層在生產過程中易脫落而污染聚丙烯酰胺產品。
目前國內外的聚丙烯酰胺生產技術基本上與上面講述的第三階段相似，只是在設備上有些不同：聚合釜大小及類型（有固定錐形釜，也有可旋轉的錐形釜，聚合反應完成后，聚合釜倒轉將聚丙烯酰胺膠塊倒出）、造粒方式（有機械造粒、切割造粒、也有濕式造粒即分散液中造粒）、干燥方式（有采用穿流回轉干燥，也有用振動流化床干燥）及粉碎方式。這些不同中有些是設備質量上有差異，有些是采用的具體方式上有差異，總的來看，聚合技術趨向于固定錐形釜聚合，振動流化床干燥技術。